为什么要清洗氟电极，使其响应电位值负于-370mv?

2025-03-30 10:50:01

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回答（1）：

因为氟电极属于晶体膜电极，其出厂电位一般在320毫伏以上，所以为了更好的测量低浓度样品，清洗电位值越高越好，这样一方面电极可以对样品响应的更好；另一方面如果电位没洗上去，会存在交叉污染现象，导致结果偏高。

氟离子选择性电极的纯水电位与电极组成 (LaF3 单晶的质量,内参比溶液的组成)有关，也与所用纯水的质量有关,一般为-300 mV 左右。氟离子选择电极若暂不使用,宜于干放。

在使用时，一定要注意把溶液的 pH 控制在 5~6 之间，因为氟离子选择性电极有较好的选择性，主要干扰离子是 OH-，在碱性溶液中，电极表面会发生反应：LaF3-+3OH-→La(OH) 3+3F-，在较高的酸度下，由于 HF 和 HF2-的生成。

难溶盐晶体的金属离子有能斯特响应。晶体膜电极又分为均相膜和非均相膜电极两类。均相膜电极会使 F-活动降低.晶体膜电极的敏感膜，由难溶盐的单晶切片或多晶沉淀压片制成。这类电极对构成和非均相膜电极在原理上是相同的，只是在电极的检测下限和响应时间等性能上有所差异。

晶体膜电极的内导体系有两种：

1）内导体系由内参比电极和内参比溶液组成。内参比电极一般用Ag/AgCl电极，内参比溶液则随电极的种类而异；

2）内导体系为固体块
连接。在膜薄片压制前加少量银粉或一小段银丝于沉淀粉末上，一起加压制取，制成膜后焊接一根银丝或铜丝，也可用环氧导电胶将银丝或铜丝与薄膜粘接在一起。

扩展资料：

氧化还原反应属可逆反应，同其他可逆反应一样，在一定条件下也能达到平衡。随着反应不断进行，参与反应的各物质浓度不断改变，其相应的电极电位也在不断变化。电极电位高的电对的电极电位逐渐降低，电极电位低的电对的电极电位逐渐升高。

最后必定达到两电极电位相等，则原电池的电动势为零，此时反应达到了平衡，即达到了反应进行的限度。利用能斯特方程式和标准电极电位表可以算出平衡常数，判断氧化还原反应进行的程度。若平衡常数值很小，表示正向反应趋势很小，正向反应进行得不完全；

若平衡常数值很大，表示正向反应可以充分地进行，甚至可以进行到接近完全。因此平衡常数是判断反应进行程度的标志。

参考资料来源：百度百科-电极电位

参考资料来源：百度百科-氟化氢

回答（2）：

氟离子选择电极法因具有电极结构简单牢固、元件灵巧、灵敏度高、响应速度快、便于携带、操作简单、能克服色泽干扰以及精度高等优点而被广泛应用。目前，氟离子选择电极法有着逐步取代比色法的趋势。
但是，在氟离子选择电极的测试过程中，除了严格按照标准规定的方法进行操作外，还需对参比电极和氟离子选择电极的特性及其使用要求有着全面的了解，否则，往往会出现准确度、精密度(包括再现性和重现性)达不到要求而不知原因所在等问题。笔者在多年的测试工作中，感到有必要对参比电极和氟离子选择电极，特别是氟离子选择电极的特性及其使用要求进行归纳和总结。
电极的响应极限。每只电极都有一定的响应极限。氟离子选择电极在初次使用时，应首先测试其响应极限，由此可准确估计样品的检出限。一般氟离子选择电极的响应极限为0.05mg/L。若待测液中氟离子活度小于电极的响应极限，因测试电位值与氟离子活度的对数不呈线性关系，用线性方程(法)计算氟离子浓度或含量显然不合适。根据氟离子电极的响应极限值，可大致确定称取样品的最小取样量。对于氟离子含量低于电极响应极限的样液，可以在样液和标准曲线各个溶液中加入含一定氟离子浓度的柠檬酸钠溶液，克服因非线性造成的误差，提高分析测试的精密度和准确度。
氟离子选择电极性能的判断。氟离子选择电极性能又称氟离子选择电极的斜率。氟离子选择电极性能的好坏，直接影响电极的响应极限、线性范围的大小和分析测试的准确度及精密度。氟离子选择电极性能的判别方法为：由Nemst方程可知，在20℃至25℃范围内，氟离子浓度每改变10倍，氟离子选择电极的电位变化值应在58±2mV之间。若在此条件下测试，氟离子选择电极电位变化在此范围内，说明该电极性能良好。
饱和甘汞电极对电位值的影响。氟离子选择电极法中，电极电位示值是相对参比电极(即饱和甘汞电极)读取的。饱和甘汞电极的工作状态，直接影响电位计的示值。应注意三个方面的问题，一是电极液中的氯化钾溶液应处于饱和状态，否则，甘汞电极的电位值升高，电位计的示值增大；二是饱和氯化钾电极液的液面不能低于要求的液面高度而使用。不用时将两个橡皮套套上，使用一周后，应将氯化钾饱和溶液清洗掉，并换新的氯化钾饱和溶液；三是饱和甘汞电极的温度滞后现象。克服温度滞后现象的方法为保持待测液的温度一致，或电极放入溶液后等待3至5min，待电位计读数稳定后再进行读数。甘汞电极不正常，往往会出现电位计的示值不稳定，线性变差、精密度下降和最大空白值升高等问题。
空白电位值对测定的影响。氟离子选择电极的空白电位值是体现电极质量的主要参数，同一厂家、型号的电极，其值愈大愈好。空白电位值因生产厂家的不同而要求不一，在使用中应严格按厂家要求进行洗涤至某一电位值，如340mV或230mV以上。一般情况下，氟离子选择电极洗到接近最大空白电位值时，其工作性能最好。此时，氟离子选择电极的线性范围大，测试的稳定性最好。最大空白值与氟离子选择电极生产厂家、使用、保养和维护等诸多因素有关，要求氟离子选择电极的最大空白值一致是不可能的。另外，测定标准溶液和样品溶液前，控制空白电位值相同，以提高测试的精密度和准确度。
测试条件应一致。影响测试结果的因素主要有pH值、待测液温度、搅拌速度和测定的顺序。
氟离子选择电极工作时，pH值的大小对测定结果有较大的影响，且这种干扰随着氟离子活度的降低而增大。实际测定过程中，最佳pH值范围应为5至6为宜，pH值较大时，可造成氟离子浓度升高的假象；pH值较低时，氟离子与溶液中氢离子生成HF或HF2-，从而降低溶液中氟离子的浓度，影响测试的准确度和精密度。
测试前，氟离子选择电极应在蒸馏水或去离子水中洗涤至最大空白电位值。洗涤时，烧杯中放入磁棒，调整磁力搅拌机的转速至合适后，不要轻易改变转速。在测定标准溶液和待测液时，更应注意这一点，否则会影响测定的精密度。
标准溶液与待测液在同一温度下测量，并尽量保持测定体系温度的一致，避免因温度的变化而引起测量电位示值较大的漂移。1mV的测量误差对一价离子引起的活度测量的相对误差约为4％。
测定标准溶液系列时，按照浓度先低后高的顺序进行(由低浓度向高浓度逐个测定)，以消除电极的“记忆效应”。切勿由高浓度向低浓液逐个测定，测定结束后，一定要用空白溶液将电极冼至接近空白溶液的电位值，然后进行样品待测液的测定。
组分复杂样品的测试。若样品组分很复杂，如土壤样品，可采用一次标准加入法，以减少基体的影响，但需注意，加入到未知试样中的标准溶液的量，应不使溶液体系的离子浓度发生较大变化，加入的体积为样品溶液的1％左右，且使电位的改变量△E在30mV至40mV之间。
使用定性滤纸，避免使用定量滤纸。氟离子选择电极法中，有些要求用滤纸过滤处理后的样品溶液，或者测定一个待测液后，用滤纸沾去电极上残留的溶液。在测定中，若要使用滤纸，应使用定性滤纸而不要使用定量滤纸。因为定量滤纸在制造过程中，必须使用氢氟酸除硅，滤纸中氟的本底值高且不稳定，使用它影响测定结果的准确度和测试的精密度；定性滤纸在制造过程中，不使用氢氟酸处理滤纸，氟的本底值低且均匀性好，适合于过滤或者吸去电极上的残留溶液。
氟离子浓度对仪器平衡时间的影响。氟离子浓度对仪器平衡时间的影响，一般为氟离子浓度愈高，平衡的时间愈短，氟离子浓度愈低，平衡时间愈长。当氟离子浓度为10-5mol/L 时，平衡时间需要3min，浓度在10-3至10-4mol/L 时，几乎在lmin内达到平衡。对于有指示读数稳定装置的电位计，如pHS-W 酸度计，以指示灯发亮时间较长为准；无指示读数稳定装置的电位计，可根据读数是否发生变化进行判断。
氟离子选择电极的维护和保管。氟离子选择电极长时间使用后，会发生迟钝现象，可以使用金相纸或牙膏擦，以将其表面活化。氟离子选择电极的最大空白值小于要求的某一电位值时，应立即更换高级别的纯净水进行反复洗涤，直至洗至要求的电位值以上。若经过反复洗涤，氟离子选择电极的最大空白电位值变化不大，或者有变化但仍达不到要求的最大空白电位值的，就应更换新的氟离子选择电极。氟离子选择电极不宜在水中长期浸泡。氟离子选择电极如长时间不用，应冲洗干净后干放；氟离子选择电极避免在高浓度中长时间浸泡，以免损害氟离子选择极。

回答（3）：

仪器与试剂
离子计或ph计；氟离子选择电极；饱和甘汞电极；电磁搅拌器；100
ml容量瓶7只；100
ml烧杯2个；10
ml移液管。
0.1000
mol
l-1
f-标准溶液
称取分析纯naf
(120℃烘干1h)
4.199g溶于适量去离子水中，转入1
l容量瓶中，去离子水稀释至标线，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。
总离子强度调节缓冲液（tisab）
称取nacl
158
g，柠檬酸钠10
g，溶于800
ml去离子水中，再加入冰乙酸57
ml，用40%
naoh调节至ph
=
5.2，然后用去离子水稀释至1
l。
氟离子选择电极在使用前，应在含10-4
mol
l-1
f-或更低浓度的f-溶液中浸泡（活化）约30
min。使用时，先用去离子水吹洗电极，再在去离子水中洗至电极的纯水电位（空白电位）。其方法是将电极浸入去离子水中，在离子计上测量其电位，然后，更换去离子水，观察其电位变化，如此反复进行处理，直至其电位稳定并达到它的纯水电位为止。
实验步骤
1、氟离子选择电极的准备
氟离子选择电极在使用前，应在含10-4
mol
l-1
f-或更低浓度的f-溶液中浸泡（活化）约30
min。使用时，先用去离子水吹洗电极，再在去离子水中洗至电极的纯水电位（空白电位）。其方法是将电极浸入去离子水中，在离子计上测量其电位，然后，更换去离子水，观察其电位变化，如此反复进行处理，直至其电位稳定并达到它的纯水电位为止。氟离子选择性电极的纯水电位与电极组成（laf3单晶的质量，内参比溶液的组成）有关，也与所用纯水的质量有关，一般为300
mv左右。氟离子选择电极若暂不使用，宜于干放。
2、线性范围及能斯特斜率的测量
在5只100
ml容量瓶中，用10
ml移液管移取0.100
mol
l-1
f-标准溶液于第一只100
ml容量瓶中，加入tisab
10
ml，去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00×10-2
mol
l-1
f-溶液；在第二只100
ml容量瓶中，加入1.00×10-2
mol
l-1
f-溶液10.00
ml和tisab
10
ml，去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00×10-3
mol
l-1
f-溶液。按上述方法依次配制1.00×10-6～1.00×10-4
mol.l-1
f-标准溶液。
将适量f-标准溶液（浸没电极即可）分别倒入5只塑料烧杯中，放入磁性搅拌子，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，连接好离子计或酸度计，开启电磁搅拌器，由稀至浓分别进行测量，在仪器指针不再移动或数字显示在±1
mv内，读取电位值。再分别测定其他f-浓度溶液的电位值。

回答（4）：

取4.198克氟化钠溶于1000毫升的去离子水中加入多少硝酸钾稀释至1L才会得到0.1mol/1氟离子溶液

回答（5）：

http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-SYYY603.046.htm

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