气象色谱仪 FID TCD 的原理

气相色谱仪
　　◆ 用途：
　　气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同，其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， 虽然载气流速相同，各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定时间的流动后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 根据出峰位置，确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。这就是气象色谱仪的工作原理。
　　◆气相色谱仪的特点
　　2001型气相色谱仪,是由微型计算机控制的多功能实验室用分析仪器,具有热导池、氢焰离子化、电子捕获、火焰光度、氮磷五种检测器，可配填充柱或毛细管柱。仪器可进行恒温操作或五阶程序升温操作。仪器集成度高，设计先进，实现了较高程度自动化，可通过键盘实现检测器参数、温度参数设置。可对填充柱及毛细管及柱头压力实时显示，仪器采用单气路结构。2001型气相色谱仪结构合理性能稳定可靠，操作简单，维修方便。可应用于包装、油墨、石油、化工、农药、医药卫生、商品检验、环境保护以及高等院校等
　　生产及科研部门。
　　◆ 技术指标：
　　△五阶程序升温，升温速率0.1~30℃/min，以0.1℃为增量，初时至终时范围0~255 min，以1min为增量。
　　△柱温箱内部尺寸(mm)：长270×宽220×高260
　　△仪器外型尺寸(mm)：长655×宽460×高450
　　△重量：47kg
　　△控温精度：±0.1℃－±0.2℃，
　　△控温范围：室温+6℃－399℃
　　△机器具有自诊断、掉电保护、秒表、文件存储及调用等功能
　　（一）检测器部分
　　根据不同的样品分析要求，有五种检测器可供选择
　　△FID氢火焰检测器
　　△TCD热导池检测器
　　△ECD电子捕获检测器
　　△NPD氮磷检测器
　　△FPD火焰光度检测器
　　（二）进样器部分
　　为了得到可靠的检测数据，适应不同的分析要求，同时具有填充柱和毛细管柱两个进样口。具有柱头进样、玻璃内衬进样、分流/不分流进样器。可满足不同口径的毛细管、填充柱分析。进样口具有先进的进样导向器，各种口径毛细管的玻璃内衬带有特质弹簧，能自动找平衡定位。
　　（三）柱箱部分
　　仪器的大柱箱紧凑、风道布局合理、适度均匀、升温/降温速度快，因此，改善了分析结果的重现性，提高了分析能力。自动后开门，从350℃降至60℃仅需8分钟。
　　（四）键盘/显示部分
　　全中文键盘输入方式，采用大屏幕LCD显示器，左四行为设置区，右四行为实际显示区，清晰、直观、方便。
　　（五）气路部分采用背压控制方式，可准确制毛细管柱的载气流速。用质量型流量调节阀决定总流量，用背压阀控制毛细管柱输入压力，还可用隔膜清洗阀调节对进样垫进行吹扫的隔膜清洗流量。填充柱气路采用独力气路设计。因此同时可装一个填充柱和一付毛细管柱，互不影响。　　（六）气象色谱仪的工作原理：　　原理是：分子的紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后，发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。它是带状光谱，反映了分子中某些基团的信息。可以用标准光谱图再结合其它手段进行定性分析。　　根据Lambert-Beer定律：A=εbc，（A为吸光度，ε为摩尔吸光系数，为液池厚度，c为溶液浓度）可以对溶液进行定量分析。　　你可以用三种农药的波长在某溶液中的最大、最小吸收波长。　　配制溶液－在光谱检测项下进行－调整检测光谱范围及速度－－扫描光谱图－－吸光度最大处对应波长为最大吸收波长，吸光度最小处对应的波长为最小吸收波长。气相色谱仪使用说明
适用范围

气相色谱仪是一种分离测定低沸点混合组分的重要仪器，可供化工、生工、食品专业作仪器分析实验用，也可用于科研及常规分析。

操作规程

1打开稳压电源；
2打开氮气阀，打开净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好；
3调节总流量为适当值（根据刻度的流量表测得）；
4调节分流阀使分流流量为实验所需的流量（用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量），柱流量即为总流量减去分流量；
5打开空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值；
6根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度；
7打开计算机与工作站；

8FID检测器温度达到150oC以上，按FIRE键点燃FID检测器火焰；
9设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减；
10待所设参数达到设置时，即可进样分析；

11实验完毕后，先关闭氢气与空气，用氮气将色谱柱吹净后关机。

注意事项

（必须经严格的培训和考核合格后方可使用该仪器，未经允许不得使用）

1氢气发生器液位不得过高或过低；

2空气源每次使用后必须进行放水操作；

3进样操作要迅速，每次操作要保持一致；

4使用完毕后须在记录本上记录使用情况。

　　无论气相色谱仪怎么发展，各种型号的气相色谱仪都包括六个基本单元。即 (1) 载气及其流速控制系统； (2) 进样系统； (3) 色谱柱系统； (4) 检测器系统； (5) 记录器系统；（6）温控系统。在刑侦检验技术工作中常用的检测器有：火焰离子化简测器 (FID) 、氮磷检测器 (NPD) 、火焰光度检测器 (FPD) 、电子浦获检测器 (ECD) 等。

　　各单元功能
　　1)气源系统：气源分载气和辅助气两种，载气是携带分析试样通过色谱柱，提供试样在柱内运行的动力，辅助气是提供检测器燃烧或吹扫用，有的仪器采用EPC系统对气流进行数字化控制。
　　2)进样系统：进样系统的作用是接受样品，使之瞬间气化，将样品转移至色谱柱中。有些仪器还包括试样预处理装置，例如热脱附装置(TD)、裂解装置、吹扫捕集装置、顶空进样装置。
　　3)色谱柱柱系统：试样在柱内运行的同时得到所需要的分离。色谱柱一般有填充柱和毛细柱两种，其中填充柱多为内径 0.2 — 0.6 厘米，长 1 — 6 米，呈 U 型或螺旋形的玻璃或不绣钢材料制成的色谱柱，内填装有各种不同极性的固定相，如 OV — 17 、 OV — 101 、 SE — 30 、 SE — 54 等；毛细柱一般为内径 0.05 — 0.53 毫米，长 10 ～ 50 米的熔融二氧化硅制成的色谱柱，其内壁均匀涂布了各种不同极性的固定相，一般用圆形框架绕成圈状，以放人 GC 柱箱中。
　　4) 检测系统：对柱后已被分离的组分进行检测，检测器的作用是指示与测量载气流中已分离的各种组分，即检测器是测定流动相中的组分的敏感器，因而是色谱仪的关键部件之一。有的仪器还包括柱后转化(例如硅烷化装置、烃转化装置)。
　　5) 数据采集及处理系统：采集并处理检测系统输入的信号，给出最后试样定性和定量结果。
　　6)温控系统：控制并显示进样系统、柱箱、检测器及辅助部分的温度。
　　所有的气相色谱仪都需包括以上六个基本单元，其功能都相同，差异的只是水平的配置，因此全面了解各单元的组成功能对仪器使用、开发及故障的分析排除都是必要的。下面分别介绍气路系统、进样系统和检测系统，柱系统和数据采集处理系统。
　　原理是混合气体中的各种成分通过色谱柱的速度不同。分子的紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后，发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。它是带状光谱，反映了分子中某些基团的信息。可以用标准光谱图再结合其它手段进行定性分析。
　　根据Lambert-Beer定律：A=εbc，（A为吸光度，ε为摩尔吸光系数，b为液池厚度，c为溶液浓度）可以对溶液进行定量分析。
　　可以用三种农药的波长在某溶液中的最大、最小吸收波长。
　　配制溶液－在光谱检测项下进行－调整检测光谱范围及速度－－扫描光谱图－－吸光度最大处对应波长为最大吸收波长，吸光度最小处对应的波长为最小吸收波长。

热导池的工作原理：热导池一般采用四臂热导池，它是金属铼钨丝，具有较高的搞氧化能力，机械强度也好，是热敏电阻丝。当样品注入后，通过色谱柱分离，载气中组分的变化 ，引起热敏电阻上温度变化，温度变化 再引起电阻的变化，根据电阻值变化 大小间接测定组分含量。氢火焰离子化检测器的工作原理：当被测给分由载气带从色谱柱流出，与氢气混合一起进入离子室，由毛细管喷嘴喷出。氢气在空气的助燃下，进行燃烧，在火焰的激发下，被测有机组分电离为正离子和电子，这个电压称为极化电压。电离出来的正离子奔向收集极(负极)，电子奔向极化极(正极)，产生微电流，由微电流放大器放大后，送记录仪记录而获得色谱图。不知道你能不能解决你的问题。

气相色谱仪分析过程：待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体（指不与待测物反应的气体，只起运载汽样品的作用，也称载气）将待测物样品蒸气带入柱内分离。其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附（气固色谱）和分配（气液色谱）来实现的。因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。气固色谱：利用不同物质在固体吸附剂上物理吸附-解吸能力不同实现物质的分离。由于活性（或极性）分子在这些吸附剂上的半永久性滞留（吸附-脱附过程为非线性的），导致色谱峰严重拖尾，因此气固色谱应用有限。只适于较低分子量和低沸点气体组分的分离分析。气液色谱；通常直接称之为气相色谱。它是利用待测物在气体流动相和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离的~参考参考~