原子吸收分光光度法测定镁中氧化镧溶液的配制(为什么不溶)

2025-03-28 22:42:39
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回答(1):

我看到这个问题,我很开心。因为我看到了一个同行。因为我也是化学分析专业的。

我先解答你的问题。一般情况下是会溶解的,溶解不了是你的操作问题。当我们称取氧化镧,用少量(1+1)硝酸溶液溶解时,首先保证1+1硝酸是由去离子水配置的,不能有氯离子。其次,加入硝酸一定要让它溶解,加入过量的1+1硝酸,因为后面说到:“蒸至近干”,蒸至近干的目的就是除去刚刚加入过量的硝酸。

如果氧化镧还没有完全溶解的话:把上层清液倒到指定的小烧杯中,然后再往氧化镧固体中加入硝酸,再让它溶解,直至完全变成澄清的溶液。然后再把两个烧杯里的溶液转移在同一个烧杯里,另外一个烧杯里内壁有镧溶液应该用水荡洗到同一个烧杯里,然后就蒸发咯!(用可调节电炉加热蒸发),不要蒸发到干!!! 反正加热浓缩到一定程度就可以了(这种东西是要凭经验去做的!),最后在加10mL(1+1)硝酸溶液及适量水微热溶解,冷却后用水定容至200mL.

要是叫一个有经验的实验师去做,我死也不相信这种东西溶不了。

我当时在学校都是用国标里的内容哦来做实验的,我们用国标来做实验也经常会碰到“适量”、“一定量”这种模糊的概念,但是这种东西要么就是凭经验凭感觉到加入,要么就是计算出一定量来。我以前做实验,遇到的问题都是自行解决的。

××××××我唯一要强调的是:硝酸镧容易分解,蒸发的时候最好是控温,而且加热温度不要超过硝酸镧的分解温度,你出现不溶的情况,可能是硝酸镧分解造成的。

回答(2):

没做过。不过我分析下,你看有没有道理。
前面的步骤的目的是生成硝酸镧:称取氧化镧23.5g,用少量(1+1)硝酸溶液溶解,蒸至近干
然后再加些酸溶解硝酸镧。配置溶液,ok.
这样看来。一开始的1:1硝酸可以先用计量比算一下,然后考虑到蒸发中硝酸挥发,过量一些。
蒸至近干一般指比较粘稠——基本就是固体了。不过这样一来硝酸镧容易分解。
之后的适量水其实完全没必要讲究,因为最后还是用水定容。加多了方便溶解,但是移取时的损失加大。

这个方法主要问题在于最后配得的溶液的PH。会影响La的存在,不过既然用原子吸收,就没必要考虑存在形式。尽量溶解吧。
老实说,不是太理解为什么要先弄干,再配。个人认为,用足量的硝酸溶解完成后,就可以冷却定容了。不过要注意,不要加太多,因为最后定容的总共也只有200ml.一个不小心洗涤几下就过了。

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