问一下楼主,你的方法采用主成分自身对照法还是面积归一化法定量,如果是归一化法,那么峰形必须要好,超载肯定不行的;如果是自身对照法,因为是与1%(或更小)浓度的对照峰面积比较,所以供试主峰超载不影响结果。一般,根据检测限定量限来确定供试品浓度比较好,至少保证满足检测灵敏度。如果没有特殊原因,建议延用USP方法。