首先谈谈对木质素的分离。由于木质素本身结构具有复杂性，而且可以和半纤维素形成lcc，木质素的分离本身就是一个难题。木质素有两种，原本木质素和分离木质素。分离木质素的代表是klason木质素。制备方法是对脱脂原料先用72%硫酸破坏纤维素的结晶区，然后一段时间后，稀释至百分之三后对纤维素进行水解，所剩固体为klason木质素。此种方法对于木质素结构破坏较大，但适合于木质素含量测定。原本木质素对于结构破坏较小，适合于结构研究，代表是磨木木质素（mwl）和纤维素酶解木质素（cel）。后者是北卡的张厚民教授提出的。（不过说实话，总归是要破坏结构的，木质素的结构是个世界性的难题。）
再谈谈纤维素的分离。纤维素的分离是个传统的问题。制浆造纸工业的目的就在于去除木质素，保留纤维素和半纤维素。由于剥皮反应和水解反应的存在，制浆造纸工业所得到的纤维素，在结构上也发生了变化。这就迫使我们找到一种纤维素的良溶剂。怎么说呢，纤维素是个具有多分散性的高分子的混合物，而且溶解大约只能溶解一部分吧。而且纤维素具有两相结构，结晶区和无定形区。溶解要先润涨，破坏结晶区。做的最好的，印象中是武汉大学的张俐娜院士开发的碱脲体系。
半纤维素分离了解不多，还是要看情况的。一方面半纤维素和木质素连接比较复杂。另一方面抗降解能力也不同。
木素测定
常用的有72％硫酸Tappi标准法和80％硫酸法（更适合非木材原料）
1.1g（精确到0.0001g）式样，用定性滤纸包好，用线扎主，用索氏抽提器，苯醇混合液（2：1）抽提6小时，同时另取一份测定水份。将式样取出风干，用洁净毛笔仔细将抽提风干后式样刷入250ml磨口锥形瓶重，加入12～15度的72％硫酸15ml，摇荡1min，将锥形瓶放入18～20度的恒温水浴锅中，2～2.5小时，随时摇动锥形瓶。
2.将锥形瓶中式样完全移入1000ml锥形瓶中，加水量（包括漂洗小锥形瓶的水）总体积为560ml。回流冷凝，煮沸4小时。用恒重G3玻沙漏斗滤出式样，热水多次洗滤。在105＋－3度烘干至恒重。
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