A.将温度计水银球放在蒸馏瓶的支管口,测馏分的沸点,故A正确; B.冷水从冷凝管下口入,上口出,使冷凝效果好,故B错误; C.在蒸馏烧瓶中盛约1 3 体积的自来水,不能加入过多液体,防止液体溢出,并放入几粒沸石,防止液体剧烈沸腾引起液体飞溅,故C正确; D.烧瓶底面积较大,如直接加热易导致炸裂,应垫石棉网加热,故D正确;故选B.