(邻菲啰啉法)
采用邻菲啰啉分子吸收光谱法测定铁含量,本方法适用于含Fe0.02~20mg/L范围工业循环冷却水中铁含量的测定。
(一)方法提要
用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子,在pH2.5~9时,二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物,在最大吸收波长(510nm)处,用分光光度计测其吸光度。本方法采用pH4.5。
(二)仪器和设备
分光光度计:带有厚度为3㎝的吸收池。
分析步骤
工作曲线的绘制
分别取0mL(空白),1.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL铁标准溶液Ⅱ于7个100mL容量瓶中,加水至约40mL,加0.50mL(1+35)硫酸溶液,调pH接近2(可投加一小块儿刚果红试纸,试纸变蓝pH即为2.5),加3.0mL抗坏血酸溶液,10.0mL缓冲溶液,5.0mL邻菲啰啉溶液。用水稀释至刻度,摇匀。室温下放置15min,用分光光度计于510nm处,以试剂空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标,相对应的Fe3+离子量(µg)为横坐标绘制工作曲线。
磺基水杨酸法测定水中铁离子
(一) 原理
在PH8-11的氨性溶液中,三价铁与磺基水杨酸生成稳定的络合物(黄色)。Fe3+在不同PH下与磺基水杨酸形成不同颜色及组成的络合物,在PH=1.8-2.5中,形成红紫色的[Fe(SSaL2-)]+,的PH=4-8中形成褐色的[Fe(SSaL)]-,在PH=8-11.5的氨性液中形成黄色络合物,若PH>12,则生成Fe(OH)3沉淀。
(二) Fe标准溶液
溶解0.437g[FeNH4(SO4)2.12H2O]于10mL1:1HCL液中,移入500mL容量瓶中,用水稀释到刻度,此液Fe3+含量为100μg/mL,将此液稀释5倍后,Fe3+标准液浓度为20μg/mL。
(三) 试剂
氢氧化铵:1:1 ; 磺基水杨酸:20%水溶液。
按上述方法测出的结果为水样中全铁的含量,若要分别测亚铁与高价铁含水含量,可按:高铁:取50mL水样置于100mL容量瓶中,加磺基水杨酸10mL和1:1HCL0.5mL,用水稀释到刻度,10min后在520nm处比色,此条件下只有三价铁与磺基水杨酸络合显色,亚铁不显色。亚铁可由全铁含量减去高铁含量得之。
如水样含有大量腐殖质而带很深的颜色,则取适量水样,加5mL硝酸加热煮沸蒸发,直到棕红色气体逸尽为止,冷却后用氨水中和,再按上述方法测定。