1、投加KOH中和氟化氢铵废水
对冲洗设备所产生的废水进行检测，利用滴定法测定其中的NH4HF2，利用火焰原子吸收法对其中的金属离子含量进行了测定，结果如下表所示，废水为第一次冲洗设备流出废水，氟化氢铵浓度较低，若使用此水循环冲洗，则氟化氢铵浓度越来越高。由于氟化氢铵为强腐蚀性物质，溶解在水中再次冲洗设备会造成安全隐患，同时会造成设备腐蚀，因此使用KOH进行中和，调节pH至中性，利用中和后的水溶液进行设备冲洗，此步骤中调节pH值不宜过高，过高则容易使氨溢出，造成环境污染。
2、调节pH
将转移至调节罐内的溶液调节pH值，以除去溶液中的金属离子，同时为下一步除去NH4+提供碱性环境，由于溶液中含有NH4+以及Ni2+，在碱性环境下可形成镍氨络合离子，因此必须调节pH值至强碱性方可破坏络合离子达到除去Ni2+的目的。pH>12时，能够将溶液中的Ni2+全部沉淀。
形成的沉淀主要为含铁及含镍的氢氧化物，可与前一工序中的废镍渣一起通过酸溶、除铁、中和、结晶等工艺制备硫酸镍。
3、除氨
溶液中的金属离子除去后，溶液中的主要成分为NH4F以及KF的混合物，在强碱性环境、负压加热条件下对溶液中NH4+进行去除，测定了不同温度下NH4+的去除率。70°C真空处理2h后可将NH4+完全去除。真空尾气中的NH3通过另一产品中产生的70%废硫酸吸收，成为硫酸铵，防止氨气溢出。
4、中和
除去NH4+后溶液为强碱性，需要调节pH值至中性，为了不引入其他杂质，同时节约成本，将生产中含氟化氢尾气引入喷淋塔，喷淋吸收氟化氢中和氟化钾溶液中的氢氧化钾，溶液为中性时，将溶液静置过滤进入干燥工序。
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