在三口烧瓶上,球形冷凝管,依次加入对羟基苯甲酸、乙醇、苯的摩尔比为:1:4:2,放搅拌子,温度计,混均后装上分水器.滴几滴浓硫酸催化,加热回流。反应结束后旋蒸过量的乙醇,用5O%NaOH中和至pH=6,。析晶后,用1O%NaHCO3调pH=7~8
重结晶的话是加乙醇将它水浴加热至全溶,稍冷,加入活性炭回流10分钟脱色,趁热抽滤,将滤液,慢慢倒入热水中,自然冷却,带结晶析出完全后用少量稀乙醇洗涤,烘干
其他的催化剂有对甲苯磺酸,缺点是对甲苯磺酸难除去。硫酸在加热时会引起有机物炭化、氧化、醚化、磺化等副反应,同时其腐蚀性强,操作、使用和保管不
够方便和安全。
还可以用二氯亚砜,优点是沸点低,易除去
你的反应原料是什么啊?
1、用对羟基苯甲酸加入乙醇中,滴入浓硫酸,回流过夜ok,苯可以不用加
2、用对羟基苯甲酸加入二氯甲烷中,滴入二氯亚砜,搅拌过夜,旋干溶剂,加入乙醇搅拌几小时,旋干溶剂
3、将1或2产物放入苯中,加热,全溶,室温放置2小时,放入冰箱过夜。过滤溶剂,产品用正己烷(估计乙醚也可以)洗涤晾干。